木木西里仪器说,可以节省样品预处理的70%时间,SPME,技术

日期:2021-01-28 09:37:47   来源:互联网   编辑:小狐   阅读人数:775
一、前言我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对

一、前言

我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。

而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。

二、特点

木木西里仪器说,可以节省样品预处理的70%时间,SPME,技术(图1)

简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体

简单:操作方便,只需按动手柄。

快速:可以节省样品预处理的70%时间。

经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。最多达200次左右

无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到最小量,为我们生活的环境作出贡献。

适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。

三、组成

SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成。

壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样)纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。

四、SPME操作步骤

样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头,将针管退出样品瓶

GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头,移去针管。

HPLC分析

1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load”位置。

2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。

3.将阀置于“Inject”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4.阀重新置于“Load”位置,缩回纤维头,移走SPME针管。

木木西里仪器说,可以节省样品预处理的70%时间,SPME,技术(图2)

五、SPME纤维头选样指南

您必须根据所分析物的分子量和极性选择

小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头

大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头

强极性的化合物通常选用85umPA萃取头

极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头

六、SPME操作控制

SPME分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME并不

完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果至关重要。

七、SPME应用领域

表面活性剂,其他工业领域

高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析

水样的环境分析

食品中的香料分析

纵火或物样品的法医分析

毒物分析:血、尿、体液中的药物和

气体硫化物及挥发物(VOC)分析

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木木西里仪器说,可以节省样品预处理的70%时间,SPME,技术(图4)

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本文相关词条概念解析:

萃取

指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。

样品

样品所属现代词,指的是能够代表商品品质的少量实物。

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